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色譜柱的使用壽命延長方法

更新時間:2016-05-30      點擊次數(shù):3426

如何才能延長色譜柱的使用壽命,在這里我們從幾點重點講解一下

(1)正確的安裝和操作

  氣相色譜柱一旦受到損傷之后,想恢復其分離效能往往是極其困難的,因此要使一根氣相色譜柱能夠獲得更長的使用壽命,zui根本的是在于能夠正確的安裝和操作,形成良好的使用和維護習慣。

    把毛細管柱安裝在色譜儀上時,需要將其兩端分別與進樣口和檢測器相連接。一般儀器所用的接頭有兩種,分別是內螺紋接頭和外螺紋接頭。原理都是用一個石墨密封墊,通過接頭壓緊而達到固定和密封的目的。

正確的安裝請參考以下步驟:

1. 檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。
2. 先將密封墊套在柱頭,此時應將柱頭向下,避免密封墊碎屑進入柱管而造成堵塞。

3.用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手擰不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。

4. 接通載氣,調節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。
5. 將色譜柱連接于檢測器上,其安裝和注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。

6. 確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進行檢查。

(2)使用預柱

為了延長色譜柱的壽命,除合理選擇柱類型和固定相外,減少柱的活化或再生頻率,提高日常工作效率,是較佳的方法。有時使用預柱是*的。

(3)色譜柱再生

當色譜柱使用一段時間以后,柱內由于各種原因,滯留了一些高沸點組分或氧化物等,除柱效有所下降外,還可能出現(xiàn)基線波動或“鬼峰”。為了去除污染物,使柱效和基線恢復到原來的狀態(tài),稱為色譜柱的再生。色譜柱的再生和柱老化有一定區(qū)別和不同,它是柱在使用一段時間柱性能下降,經處理后盡量恢復到原來性能的過程。

A、色譜柱在以下幾種情況必須再生處理

a.使一段時間,柱效明顯下降;

b.柱被污染,特別是在程序升溫時,基線漂移和噪聲超過容忍程度或出現(xiàn)“鬼峰”;

c.柱頭塌陷,柱床短路或斷位(在玻璃柱中容易發(fā)現(xiàn)),而出現(xiàn)尖峰或雙重峰;

d.峰形展寬,保留時間明顯變化;

e.待分離組分和固定相表面非特異性相互作用,引起保留時間較短的峰拖尾或出現(xiàn)雙峰;

 

B、毛細管柱再生的幾種方法

a.用載氣將色譜柱污染物沖洗出來;

b.將柱頭截去100mm 或更長一些;

c.若使用交聯(lián)的色譜柱,可在儀器上反復注射溶劑進行沖洗。常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷,每次可進樣5~10μL;

d.交聯(lián)柱在儀器上沖洗無效時,可把柱拆下來用二氯甲烷或氯仿沖洗,溶劑用量視柱的污染程度而定,一般20mL 左右。

 

C、色譜柱再生前應注意的問題

當分析出現(xiàn)問題時,不能只考慮是柱問題,而馬上進行再生。除上述情況外,還應考慮樣品處理、進樣技術、操作有無失誤、數(shù)據(jù)處理參數(shù)有無改變等可能帶來的問題。

a.襯管、預柱和檢測器被污染也會引起基線不穩(wěn)定、出現(xiàn)“鬼峰”或裂解峰;

b.新的注射墊也會引起基線漂移和出現(xiàn)“鬼峰”;

c.襯管密封欠佳、柱安裝死體積或檢測器固有特性也會引起較早出現(xiàn)峰的拖尾;

d.分析系統(tǒng)發(fā)生變化(如漏氣嚴重)也可能使保留時間突變;

e.峰變寬,除柱效下降外也可能由柱外效應引起;

f.進樣量太大也會引起峰變寬、拖尾或保留時間變短;

g.色譜柱長時間樣品過載,保留時間也會變小等。

 

D、色譜柱再生時應注意的幾個問題

1.如前所述和色譜柱老化一樣,不是溫度越高越好,時間越長越好;建議不要使用長時間烘烤的方法,來處理受到污染的色譜柱,因為烘烤時,溫度會把污染的殘留物變成不能溶解的物質,再用溶劑清洗也無濟于事;

2.儀器在高靈敏度操作時,如:量程在1×10-11A/mV以下,痕量分析程序升溫過程中,溫度升到大于180℃后,基線明顯漂移是不可避免的;

3.不同類型柱子,再生方法不同;

4.樣品種類、組分、進樣量不同或操作時間長短不同,再生方法也不同;

5.儀器本身條件如:氣源種類、純度、凈化條件、進樣口結構和操作檢測器不同,再生柱方法也有區(qū)別;

6.高分子量組分污染色譜柱后,高溫再生時間長會導致固定相的老化;使用交聯(lián)或鍵合柱用溶劑漂洗再生,漂洗溶劑流動方向一定要從柱出口注入。應該注意,毛細管柱交聯(lián)鍵合率通常不到90%,因此會漂洗掉未化學結合的液相部分,所以保留時間和分離狀態(tài)會有所變化;

7.對于難揮發(fā)物,碳化物是不能通過再生除去,對于填充柱使用帶襯管氣化室進樣器,對于毛細管可通過把柱入口切去30~50cm的方法除去污物段。有條件的可以使用預柱,把不揮發(fā)的有機物、無機物和顆粒材料阻留在預柱中,需要時更換預柱;

8.在某些情況下,色譜柱要在溫度極限附近使用,這時基線漂移和大噪聲已不可避免,柱的再生要求只能視情況而定;

9.不是所有色譜柱通過再生均能恢復原來性能。

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